為了保證三元反應(yīng)釜的操作能達(dá)到一定的效果,所以一定要按照標(biāo)準(zhǔn)要求的規(guī)程來進(jìn)行使用。
1、壓力機(jī);要用特定的壓力計(jì),一般選擇是氧氣壓力計(jì),如果,不小心選擇了其他氣體的壓力計(jì),就有可能造成不看設(shè)想的后果。
2、實(shí)驗(yàn)地點(diǎn);物理和化學(xué)反應(yīng)不是隨隨便便就可以進(jìn)行的,尤其是高壓下的反應(yīng),對實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)的要求更高,所以,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過程當(dāng)中,一定要按照試驗(yàn)的要求選擇實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)。
3、定時(shí)檢查各項(xiàng)容器,反應(yīng)設(shè)備,如果發(fā)現(xiàn)破損,要及時(shí)更換,否則,在不知情的情況下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),造成的后果是難以想象的。
4、清潔;注意高壓反應(yīng)釜內(nèi)的清潔,每次實(shí)驗(yàn)完畢之后,一定要清理干凈,里面有雜質(zhì)的時(shí)候,切勿擅自開始進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
5、壓力選擇;一定要清楚實(shí)驗(yàn)所要求的具體的壓力值大小,并且選用專業(yè)的壓力計(jì),在壓力容許的范圍內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn),否則,壓力小了,達(dá)不到實(shí)驗(yàn)反應(yīng)釜的要求,壓力值大了,就十分有可能造成危險(xiǎn)。
6、溫度計(jì);操作時(shí),溫度計(jì)一定要以正確的方法放置到反應(yīng)容器中,否則,不僅測出的溫度不準(zhǔn)確,還有可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。
那么三元反應(yīng)釜要按照什么規(guī)程來進(jìn)行操作呢?
1、每次使用前仔細(xì)檢查反應(yīng)釜及儀表,壓力表指針是否指向0,反應(yīng)釜蓋和反應(yīng)釜體連接是否正常,反應(yīng)釜體與支架放置是否正常,皮帶是否正常,溫度探頭是否插入孔內(nèi),加料口是否關(guān)閉。
2、按實(shí)驗(yàn)要求投送液體物料,投送方法為打開反應(yīng)釜蓋,通過燒杯加入,投送完物料后,將釜蓋蓋上,擰緊螺絲。
3、關(guān)閉氫氣、氮?dú)膺M(jìn)氣閥、出氣閥,檢查氫氣管道、氮?dú)夤艿纼啥耸欠衩芊狻?/div>
4、打開攪拌開關(guān),檢查攪拌是否正常,如出現(xiàn)異常,停止后續(xù)操作,檢查匯報(bào)。
5、輕輕轉(zhuǎn)動打開反應(yīng)釜出氣閥,直至其氣體壓力顯示為0。
6、輕輕打開氫氣鋼瓶總開關(guān),然后輕輕擰緊氫氣減壓閥開關(guān),待氫氣分壓達(dá)到0.8Mpa左右后停止。
7、輕輕轉(zhuǎn)動打開三元反應(yīng)釜氮?dú)膺M(jìn)氣閥,待反應(yīng)釜壓力表指針停止轉(zhuǎn)動(理論上此時(shí)反應(yīng)釜壓力表讀數(shù)與氫氣減壓閥分壓表一致,考慮到表不一樣,此時(shí)可能為0.5Mpa)時(shí),輕輕關(guān)閉反應(yīng)釜?dú)錃膺M(jìn)氣閥。
8、打開攪拌器冷卻水開關(guān),保持循環(huán)冷卻水暢通。設(shè)定溫度至120℃,開始升溫,同時(shí)將攪拌速率調(diào)整至300r/min,升溫電壓不超過220V。
9、密切關(guān)注壓力表讀數(shù),看是否有異常,如發(fā)現(xiàn)指正異常顯示,則切斷電源。